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Mestrado em Química

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Navegando Mestrado em Química por Orientador(a) "Lucho, Alzira Maria Serpa"

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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Eletrooxidação de tadalafila em eletrodo de carbono vítreo e determinação direta em formulação farmacêutica por voltametria
    (Universidade Federal de Alfenas, 2014-04-16) Azevedo, Luiz Fernando Mendes De; Lucho, Alzira Maria Serpa; Garcia, Jerusa Simone; Maduro, João Marcos
    O mercado farmacêutico tem crescido muito nos últimos anos, com isso diversos produtos tem sido alvo de adulterações. Sendo assim, este trabalho teve como principal objetivo o estudo da formulação farmacêutica Cialis® o qual tem sido um dos alvos de falsificações. Este fármaco tem como princípio ativo a Tadalafila uma substância farmacêutica derivada do Sildenafil (Viagra) e do Vardenafil (Levitra). A Tadalafila é um potente inibidor seletivo da PDE5 (fosfodiesterase tipo 5), é amplamente empregado no tratamento de disfunção erétil e de hipertenção pulmonar arterial. Neste trabalho foi empregado o eletrodo de carbono vítreo para avaliar o comportamento da Tadalafila frente a processos de oxi-redução. Em um primeiro momento, foram realizados estudos cinéticos para a determinação do coeficiente de transferência de carga (α), o número de elétrons (n) envolvidos na reação de oxidação da Tadalafila, o coeficiente de difusão (D) e a constante heterogênea de transferência de elétrons (K´). Com a finalidade de quantificar a Tadalafila foi estabelecida uma nova metodologia analítica para a formulação farmacêutica (Cialis®) utilizando as técnicas de Voltametria de Pulso Diferencial e de Onda Quadrada, os limites de quantificação obtidos foram 2,71x10-6 e 3,72x10-7 mol.L-1, respectivamente. Posteriormente, foram realizados estudos de possíveis interferentes presentes na formulação farmacêutica na proporção de 1:1 e 1:10. Os dados eletroquímicos obtidos foram comparados com dados de cromatografia líquida, os quais apresentaram uma boa correlação, indicando que o método eletroquímico proposto pode ser empregado no controle destas formulações.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Preparação de eletrodo contendo Poli(dimetilsiloxano) funcionalizado com grupo tiol aplicado à detecção eletroquímica de metais
    (Universidade Federal de Alfenas, 2014-06-25) Barion Filho, José Roberto; Lucho, Alzira Maria Serpa; Ribeiro, Emerson Schwingel; Luccas, Pedro Orival
    O objetivo principal do trabalho foi o de desenvolver um novo tipo de eletrodo a partir de uma rede de silicona funcionalizada com o grupo tiol. A síntese da rede foi feita através das reações de condensação e hidrólise utilizando o Poli(dimetisiloxano) (PDMS) e o alcoxisilano 3-mercaptopropil-trimetoxisilano (MPTS). A caracterização do material foi realizada utilizando as técnicas de Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho e Termogravimetria. Para a realização dos experimentos eletroquímicos, foi montado um eletrodo de trabalho do tipo pasta de carbono, contendo o material preparado e carbono grafite amorfo. Um estudo da composição do eletrodo foi feito a fim de se obter um eletrodo com características que possibilitassem a detecção de metais. O comportamento eletroquímico do material foi estudado utilizando a técnica de Voltametria Cíclica tendo como molécula sonda o ferricianeto de potássio. A Técnica de Voltametria de Pulso Diferencial foi utilizada em testes de detecção utilizando soluções contendo os metais cobalto, zinco, cobre e cádmio, onde os dois últimos foram detectados. Observou-se que o cádmio pode ser detectado em concentrações mais baixas que o cobre, sugerindo que a interação do enxofre do grupo tiol é maior com o cádmio. Além disso, foram comparados os valores de detecção de cádmio obtidos por Voltametria de Pulso Diferencial e Espectroscopia de Absorção Atômica, tendo sido estes próximos.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Preparação e caracterização eletroquímica do eletrodo SiO2/MPTS/nAu para o estudo eletrocatalítico da reação de oxidação do ácido ascórbico
    (Universidade Federal de Alfenas, 2010-06-30) Morais, Andréia De; Lucho, Alzira Maria Serpa; Ribeiro, Emerson Schwingel; Almeida, Eduardo Tonon De
    A rede de sílica funcionalizada por grupos 3-mercaptopropil foi sintetizada a partir do processo sol-gel. Durante a síntese, uma suspensão das nanopartículas de ouro (nAu) previamente preparadas foi adicionada à mistura reacional. A Microscopia Eletrônica de Transmissão e a Espectrofotometria de Absorção na região do Ultravioleta-Visível foram utilizadas para obter informação sobre o tamanho médio das nAu coloidais. A caracterização do material obtido foi realizada por Espectroscopia de Absorção na região do Infravermelho, Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear do Estado Sólido e Espectrofotometria de Reflectância Difusa. O comportamento eletroquímico do eletrodo SiO2/MPTS/nAu foi estudado utilizando a Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, na presença da molécula sonda, K3[Fe(CN)6]. Os resultados evidenciaram que a presença de nAu modifica as características eletroquímica do material, favorecendo o processo de transferência de elétron da reação redox da molécula sonda utilizada. Além disso, o eletrodo SiO2/MPTS/nAu mostrou ser eficiente na determinação de ácido ascórbico (AA) por Voltametria Cíclica, Cronoamperometria e Voltametria de Onda Quadrada. Estudou-se, também, o comportamento eletroquímico do eletrodo frente ao processo de oxidação do AA em presença de interferentes como a dopamina (DA) e o ácido úrico (AU). Verificou-se, portanto, um aumento significativo das correntes anódicas relacionadas ao processo de oxidação do AA, DA e AU devido a presença das nAu na matriz sol-gel. A separação dos picos anódicos entre AA/DA e, AA/AU foi de 310 e 442 mV (ECS), respectivamente. Os resultados obtidos evidenciaram que o eletrodo SiO2/MPTS/nAu pode ser utilizado na determinação de AA, DA e AU, simultaneamente.
    A 3-mercaptopropyl functionalized silica network was synthesized using the sol-gel process. Gold nanoparticles (nAu) were immobilized on the material at the synthesis, by adding a suspension of these previously prepared particles to the reaction mixture. The Transmission Electron Microscopy and ultraviolet-visible Spectrophotometry were used to obtain information about the nAu average size. The characterization of the obtained material was performed by Infrared Spectrometry, Solid State Nuclear Magnetic Resonance and Diffuse Reflectance Spectroscopy. The electrochemical behavior of the SiO2/MPTS/nAu electrode was studied using Cyclic Voltammetry and Electrochemical Impedance Spectroscopy in the presence of a hexacyanoferrate probe molecule. The presence of nAu in the functionalized silica network changes the electrochemical characteristics of the material, favoring the electron transfer process of this complex ion. The SiO2/MPTS/nAu electrode was proven to be an efficient tool in the determination of ascorbic acid (AA) using Cyclic Voltammetry, Chronoamperometry and Square Wave Voltammetry techniques. The presence of dopamine (DA) and uric acid (UA) on AA electrochemical oxidation were also studied. With the nAu on the electrode, an increase in the peak current that was related to the redox process of the AA, DA and UA was observed, probably due to the nAu adsorbed on the functionalized silica network. The separation of the anodic peak potentials between DA/AA and UA/AA were 310 and 442 mV, respectively. The results obtained show that the SiO2/MPTS/nAu electrode can be used in the simultaneous determination of AA, DA and UA.
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    ItemAcesso aberto (Open Access)
    Síntese, caracterização e propriedades eletroquímicas do óxido misto sílica/óxido de cério
    (Universidade Federal de Alfenas, 2010-08-27) Silveira, Gustavo; Lucho, Alzira Maria Serpa; Gushikem, Yoshitaka; Cordeiro, Márcia Regina
    Esse trabalho apresenta a síntese e caracterização do óxido misto sílica/óxido de cério obtido através do processo sol-gel, sua aplicação na eletro-oxidação de nitrito e no estudo das propriedades eletroquímicas do azul de metileno imobilizado na superfície desse material. O procedimento de preparação proposto permitiu a obtenção de um sólido amorfo, poroso e com área superficial específica igual a 459 m2.g-1, contendo 5% de cério (em mol, nominal). Para a caracterização do material obtido foram utilizadas as técnicas de espectroscopia na região de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva, área superficial específica, difração de raios-X, ressonância magnética nuclear de 29Si, espectroscopia fotoeletrônica de raios-X, espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram que o cério encontra-se disperso por toda a matriz de sílica, devido a formação de ligações químicas Si – O – Ce, e a presença de cério nos estados de oxidação +3 e +4. Estudos de voltametria cíclica usando eletrodos de pasta de carbono contendo o óxido misto mostraram que ocorre o favorecimento da reação de oxidação de íons nitrito em um potencial de 0,76 V vs ECS. O efeito catalítico do eletrodo preparado pode ser atribuído ao par Ce+3/Ce+4, o que sugere o potencial uso desse material como sensor para esse analito. Por meio de uma reação de troca iônica, o corante azul de metileno foi imobilizado na superfície do material SiCe e também utilizado no preparo de eletrodos de pasta de carbono. As propriedades eletroquímicas do eletrodo contendo azul de metileno – separação de potenciais de pico anódico/catódico e razão de correntes – foram avaliadas por voltametria cíclica e otimizadas empregando-se um planejamento fatorial completo 2 elevado a terceira potencia
    This dissertation presents the synthesis and characterization of silica-cerium oxide mixed oxide obtained by the sol-gel process, its application in the electrooxidation of nitrite and the optimization of the electrochemical properties of methylene blue immobilized on the material surface. The proposed procedure allowed to obtain an amorphous solid, porous and with specific surface area equal to 459 m2.g-1, containing 5% cerium (in mol, nominal). To characterize the obtained material was used infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy, specific surface area, x-ray diffraction, 29Si nuclear magnetic resonance spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. These results indicated that cerium is dispersed throughout the silica matrix due the formation of chemical Si - O - Ce bonds and the presence of cerium in the oxidation states +3 and +4. Cyclic voltammetric studies using carbon paste electrodes containing the mixed oxide favoured the oxidation reaction of sodium nitrite in 0.76 V vs SCE. The catalytic effect can be attributed to the Ce+3/Ce+4 couple, which suggests the potential use of this material as a sensor for that analyte. Through an ion exchange reaction, methylene blue was immobilized on the surface of the material SiCe and also used in the preparation of a carbon paste electrodes. The electrochemical properties of the electrode containing methylene blue - potential separation of anodic/cathodic peak and a current ratio - were evaluated by cyclic voltammetry and optimized employing a full factorial design 2 elevado a terceira potencia